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安徽中能:如何做好蒽醌法过氧化氢生产工作液的日常维护
发布日期:2015年03月06日   发布人:jmmhg   浏览次数:  次

中能化工  李春青

    醌法过氧化氢生产中工作液经过氢化、氧化、萃取净化和后处理四个工序在系统内不断循环使用,如同人体的血液一样。工作液质量的好坏对生产系统有着重要影响,稳定工作液的质量是双氧水生产中的重要工作。导致系统带水、带碱、萃取塔液泛、系统生产负荷低等情况大部分原因是因工作液质量变化引起的。工作液质量出现问题,轻则出现生产不稳定,调整波动频繁,重则出现安全生产事故。而工作液一旦出现问题,想要恢复状况又不是一件容易的事,因此,加强生产过程控制,控制平稳的工艺条件,做好工作液的日常维护显得十分必要。现将如何做好工作液的日常维护有关的措施、经验分享如下:

    一、严把原料质量关

    1、氢气:要求纯度>98%,不含氨、硫化氢等有害有毒气体。氢气纯度低导致氢化塔内惰性气体积存氢分压低影响氢化反应,使氢效降低,这时要综合氢气压力开大尾氢放空量来减少塔内积存的惰性气体提高氢化反应。氢气中含有氨会使工作液的碱度增加,易使触媒粉化结块,氢化塔床层阻力增大,工作液在触媒层中偏流、滞液等现象,进而影响氢化反应,氢化降解物的含量也会增加而使工作液的质量变坏。若氨含量较高发现不及时被带到氧化工序使氧化塔内物料呈碱性造成过氧化氢分解,将引发严重的安全事故,生产中要杜绝氢气中带氨。氢气中含有硫化氢等有毒气体会使钯触媒中毒失活而报废,带来严重的经济损失,因此要杜绝氢气中含有硫化氢等有毒气体。

    2、重芳烃:重芳烃的密度,馏程和闪点,决定了工作液的密度、蒽醌的溶解度和系统的安全运行系数。质量差的芳烃还可能引起工作液的乳化,影响系统正常生产。

    3、2-乙基蒽醌:质量差的2-乙基蒽醌在配工作液洗涤的过程中会有大量降解物,应根据情况购买质量过关的蒽醌。

    4、活性氧化铝:活性氧化铝的强度、粉尘含量和再生能力是主要控制指标。强度低易粉化,强度高则吸附功能降低,工作液中降解物得不到有效的吸附。粉尘含量大会使工作液浑浊、触媒活性差、萃取塔内工作液变混,严重时造成液泛。在购买氧化铝时采用吨袋包装避免装卸过程中氧化铝球摩擦严重产生更多的粉尘,在装填氧化铝时可以用风机从人孔处抽风带出部分氧化铝粉,减小对系统的影响。

    5、空气、纯水、氮气、磷酸等也要保证质量,合成氨、尿素系统有时放空会造成空气中带氨应引起注意,各空气储罐要经常排污以减少带水量;纯水要呈中性严格控制电导率;氮气纯度要达98%以上。

    二、严格控制有关工艺指标

    工作液碱度、氧化液酸度、氢效、氧效、萃余液中过氧化氢含量、氧化尾气氧含量、系统工作液流量、氢化塔温度、氧化塔温度、萃取塔界面、碱塔界面是主要控制指标。

    三、生产操作控制

    1、循环工作液过滤器、氢化液过滤器的切换

    首先要确保滤袋的质量,过滤精度要符合要求。严格控制过滤器压差指标,循环工作液过滤器压差<0.06MPa、氢化液过滤器压差<0.03MPa,严防滤袋被冲破赃物进入系统。对过滤器的使用情况进行建档,定期进行更换。切投过滤器要缓慢,对备用过滤器要进料预热后再投用以防温度的变化影响工作液的物性而影响生产。此外,要定期将过滤器底部积存的碱液及其他杂质抽到配制釜清洗。此前有因为切投过滤器未按要求进行而多次发生系统工作液状况恶化导致萃余带水的现象,要以此为戒。

    2、加强各排污点的排污,防止杂质在系统中积聚。

    3、白土床的切换与调整

    固定白土床的切换周期,一个床一般使用60天左右。刚投用的白土床由于床内氧化铝粉较多,要通过白土床进口阀控制床内工作液的流量(刚投用的2-3天控制5m3/h左右),以防粉尘被大量带出影响系统反应和工况。白土床刚投用后要注意观察循环工作液过滤器的压差,必要时更换滤袋。根据使用时间和系统工况再逐渐调节新投用的白图床的进口阀开度,同时逐渐关小使用到后期的白图床。此外白图床底部水相要及时排出,并定期从各白图床底部退料清洗后再补入系统。活性氧化铝的作用主要是再生降解物、吸附工作液中夹带的碱液。白图床好比人体的肝脏具有解毒清污的功能,生产中充分发挥活性氧化铝的作用对维护系统工作液的质量起到关键性的作用。

    4、对碱塔内的碳酸钾溶液进行定期置换更新,以保证碳酸钾溶液在系统中所起的作用。

    5、氢化塔的切换

    氢化固定床一般有三节,两节使用一节备用,当触媒使用到后期其活性较小,氢化塔床层压差增大,氢效提不上来时,要进行倒塔投用备用塔节切出要处理的塔节。切换时要制定详细的倒塔方案、变更工艺指标,防止系统波动和氢效过高降解严重,而使系统工作液状况恶化造成带水带碱现象的发生。

    6、控制好工作液各组分的比例

    要根据装置实际生产情况合理控制溶剂比,一般控制比例在重芳烃:磷酸三辛酯=3.3:1(体积比)左右。当工作液中芳烃含量低时,会导致工作液比重增大,黏度增加,工作液与纯水之间的密度差小,造成萃取塔内氧化液上浮速度减慢,萃取塔料层增厚积料,严重时引发液泛而堵塔;在后处理工序碱液与工作液不易分离,造成带碱量大,工作液碱度偏高。当芳烃含量高时工作液中氢蒽醌易析出,出现固定床阻力增加,气液分离器出料不畅。工作液中有效蒽醌含量一般控制在130-140g/L,蒽醌含量太低易造成氢化过度,降解加剧。

    7、把好工作液的洗涤质量关,制定完善的规则液洗涤操作规程,监督执行情况,确保洗涤质量。

    做好工作液的日常维护需要管理人员和操作人员的共同努力,贯彻好执行好有关制度、规程。我们要像爱护我们的身体一样做好双氧水生产的日常护理,才能确保装置安全优质低耗稳定运行。

 

 

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